PROGRESS IN DYNAMIC MECHANICAL PROPERTIES TESTING TECHNOLOGY OF MICRO-ZONES MATERIALS—FROM INDENTATION HARDNESS MEASUREMENT TO INSTRUMENTED INDENTATION TESTING
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摘要: 针对材料微区动态力学性能检测技术, 阐述压痕硬度测量和仪器化压入测试的原理和机制, 分析动态压入测试的潜在问题, 介绍静态和动态压入载荷测量原理、压入应变率含义、撞击压入的动态特征和沉积热量影响. 梳理动态压入技术的两条发展路径: 基于击杆和落/摆锤等低速撞击、分离式霍普金森压杆撞击及微粒高速撞击等传统动态加载技术, 发展宏观压痕硬度测量技术; 基于纳米压入仪测量的动态校正、载荷直接测量和载荷间接测量等, 发展动态纳米压入测试技术. 仪器化压入测试分析方法对压入载荷-深度测量信噪比要求高, 传统动态加载的测量技术不能满足要求, 目前需要基于测量系统动力学模型, 提高纳米压入技术的仪器动态特性和测量信噪比. 未来发展动态仪器化压入测试技术, 需关注仪器动力学相应设计理论、动态微力和位移测量原理技术和测量影响因素校准检验方法, 重点在于提高压入仪器的动态测量信噪比、发展鲁棒的参数识别分析方法, 并加强动态仪器压入基础问题研究.Abstract: For the dynamic mechanical properties testing technology of material micro-zones, the principles and mechanisms of indentation hardness measurement and instrumented indentation test are explained. The potential issues of dynamic indentation testing are analyzed. The measurement principles of static and dynamic indentation loads, the meaning of indentation strain rate, the dynamic characteristics of impact indentation, and the influence of deposition heat are introduced. Two development paths of dynamic indentation technology are reviewed: based on traditional dynamic loading techniques such as low-speed impact with a striking rod, falling/swinging hammer, and split Hopkinson pressure bar impact, as well as high-speed impact with particles, the development of macroscopic indentation hardness measurement technology is based on these techniques; based on dynamic calibration, direct load measurement, and indirect load measurement using nanoindentation instruments, the development of dynamic nanoindentation testing technology is based on these techniques. The analysis method of instrumented indentation test requires high signal-to-noise ratio for indentation load-depth measurement, and traditional dynamic loading measurement techniques cannot meet the requirements. Currently, it is necessary to improve the dynamic characteristics and measurement signal-to-noise ratio of nanoindentation technology based on the dynamic model of the measurement system. The future development of dynamic instrumented indentation testing technology focuses the design theory of instrument dynamics, the principles of dynamic micro-force and displacement measurement technology, and calibration and verification methods for measurement influencing factors. The emphasis should be on improving the dynamic measurement signal-to-noise ratio of indentation instruments, developing robust parameter identification analysis methods, and strengthening research on fundamental issues of dynamic instrument indentation.
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引 言
力学性能检测不仅是研究材料制备的基础技术, 也是检验产品质量的必要环节. 随着材料需求和测试技术的发展, 依据材料响应尺度大小发展整体和微区测试技术, 依据材料加载时间长短发展静态和动态测试技术. 上述技术在仪器设备的设计、驱动、测量、模型分析和数据处理等方面各异.
材料整体力学测试技术日趋成熟. 由于试样多为厘米尺度, 驱动载荷常为${\text{1}}{{\text{0}}^{\text{4}}}{\text{ N}}$, 测量载荷采用应变式传感器, 驱动和测量两者独立. 用于静态试验的材料试验机[1], 用于动态试验的分离式霍普金森压杆(SHPB)[2], 均为平面压缩加载, 试样内部整体处于简单的单轴应力状态, 且应力和应变分布均匀, 因此模型分析和数据处理简单, 以便测定材料的应力-应变曲线和有关力学参数. 但是需要批量制备试样和多次测试, 因此测试效率较低.
材料微区力学测试技术深受重视. 百年来, 发展了多种压入加载测定压痕硬度的试验方法[3], 这类表面微区、无损/微损和原位的加载方式, 为评价材料力学行为综合响应的简便高效试验手段. 近30年来, 重点发展了仪器化压入测试技术, 例如纳米压入仪, 测定材料压入硬度和弹性模量, 尤其适合测试整体技术无法测量的微小体积或薄膜材料等, 为高通量微区测试. 压入时压头周边材料微区应变集中, 且为压剪应力状态, 显著增加模型分析和数据处理的复杂性. 通过压入可测定各类硬度和材料参数, 分别表征材料抵抗压头侵入能力和材料抵抗外载变形能力. 其试样制备简单、实验操作方便、损耗小及成本低, 广泛应用于力学性能测试[4].
材料动态性能关注材料强度与加载应变率的相关性. 汽车耐撞性、金属成型、机械加工和喷丸冲击等应用依赖于高应变率下材料力学响应, 硬度是流动应力的关联分析参量. 20年前, 随着纳米压入测试技术的兴起, 借助传统动态加载测试技术例如落/摆锤、气枪和SHPB等发展宏观压痕硬度测量技术[5]; 近年来, 测量技术的发展促进了动态仪器化压入测试技术的发展[6].
本文针对材料微区动态力学性能检测技术, 阐释压入测量压痕硬度、测试材料参数和压入硬度的基本原理及其力学机制; 梳理传统动态压痕硬度测量到动态仪器化压入测试的发展路径, 探讨研究进展; 总结展望动态仪器化压入测试技术发展趋势.
1. 传统压痕硬度测量和仪器化压入测试
1.1 硬度计测量压痕硬度
硬度计通过施加载荷和测量压痕形貌测定材料的相应压痕硬度. 压痕硬度是一种人为定义的用以比较固体材料软硬的功能性测量参量, 未涉及压入载荷和深度等参量测量和模型分析, 其物理机制尚不清楚, 不同于材料试验机等测量的力学参量[4].
1.1.1 静态压痕硬度
在圆球、圆锥和棱锥等不同形状的压头上施加砝码等配重的静态载荷, 压入试样表面后卸载, 再根据最大载荷与所产生压痕面积或深度之间的关系, 给出其硬度值. 其中, 最为常用的维氏硬度计测量原理为[7]: 采用面夹角136°正四棱锥体金刚石压头以一定的试验载荷$F$压入试样表面, 保持规定时间后, 卸除试验载荷, 测量试样表面压痕对角线长度$d$, 按下式定义测定维氏硬度
$$ {HV} = 常数\times \frac{试验载荷}{压痕表面积} = \frac{1}{{g}_{\text{n}}}\frac{2F\mathrm{sin}68^\circ }{{d}^{2}}\approx 0.189\;1\frac{F}{{d}^{2}} $$ (1) 测量结果640HV30/20表示在试验载荷30 kgf (即294.2 N)保持时间20 s时测定的维氏硬度值为640 MPa. 它反映在此加载条件下材料塑性行为.
1.1.2 动态压痕硬度
将具有标准重量与形状的物体从某一高度(具有一定势能)下落到试样表面, 并从表面弹起, 根据回弹高度确定试样的硬度值[8]. 例如, 1907年英国Albert F. Shore提出的邵氏硬度(HS)[9], 1975年瑞士Dietmar Leeb提出的里氏硬度(HL)[10].
1.2 仪器化压入测试压入硬度和材料参数
仪器化压入测试(instrumented indentation test)采用硬质(例如金刚石)压头压入试样表面, 连续测量压入的载荷和深度, 经过建模分析, 测定材料的压入硬度(${H_{{\text{IT}}}}$反映材料弹塑性行为)和材料参数(例如弹性模量${E_{{\text{IT}}}}$等)[11]. 其兼具硬度计和材料试验机的测试功能, 这里为便于和硬度计区分, 暂简称为压入仪.
1.2.1 分析方法
Oliver等[12]于1992年提出基于弹性接触理论的分析方法, 它严格依赖卸载曲线的斜率, 这就对压入载荷-深度($F \text{-} h$)曲线的测量分辨力、噪声水平或信噪比、精度等要求极高[13-14].
接触刚度和接触深度为关键分析参量. 常采用如下幂函数关系拟合卸载阶段的载荷-深度数据
$$ F = B{\left( {h - {h_{\text{f}}}} \right)^m} $$ (2) 式中, $B$, $m$和${h_{\text{f}}}$为采用最小二乘法拟合得到的参数. 拟合范围通常选为卸载曲线上部的25% ~ 50%, 观察拟合曲线和卸载曲线的逼近效果, 调整拟合范围, 直至确定最佳拟合参数. 微分式(2)并在最大压入深度${h_{\mathrm{m}}}$处取值, 获得接触刚度$S$为
$$ S = {\left. {\frac{{{\text{d}}F}}{{{\text{d}}h}}} \right|_{h = {h_{\text{m}}}}} = Bm{\left( {{h_{\text{m}}} - {h_{\text{f}}}} \right)^{m - 1}} $$ (3) 确定接触深度${h_{\text{c}}}$为
$$ {h_{\text{c}}} = {h_{\text{m}}} - \varepsilon \frac{{{F_{\text{m}}}}}{S} $$ (4) 式中, ${{\varepsilon {F_{\text{m}}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{\varepsilon {F_{\text{m}}}} S}} \right. } S}$为试样的压入变形量, 它仅适用于压入凹陷($h > {h_{\text{c}}}$)的变形模式; $\varepsilon $为与压头形状有关的常数.
接触面积依赖于接触深度. 对于给定形状的压头, 获得${h_{\text{c}}}$后, $A\left( {{h_{\text{c}}}} \right)$即可通过事先确定好的压头面积函数关系求得. 为了保证测试结果的准确性, 需要根据使用情况重新校准压头面积函数$A\left( {{h_{\text{c}}}} \right)$, 压头面积函数形式为
$$ A\left( {{h_{\text{c}}}} \right) = \sum\limits_{i = 0}^8 {{C_i}h_{\text{c}}^{\tfrac{1}{{{2^{i - 1}}}}}} $$ (5) 式中, ${C_i}$为拟合系数.
锥形压入的卸载阶段满足如下关系
$$ {E_{\text{r}}} = \frac{{\sqrt {\text{π }} }}{{2\beta }}\frac{S}{{\sqrt A }} $$ (6) 式中, $\beta $为与压头几何形状有关的常数. 试样材料的压入折合模量${E_{\text{r}}}$为
$$ \frac{1}{{{E_{\text{r}}}}} = \frac{{1 - \nu _{\text{i}}^2}}{{{E_{\text{i}}}}} + \frac{{1 - {\nu ^2}}}{{{E_{{\text{IT}}}}}} $$ (7) 式中, ${E_{\text{i}}}$和${\nu _{\text{i}}}$是压头材料的弹性模量和泊松比, 金刚石压头取1141 GPa和 0.07; 如果已知试样材料泊松比$\nu $, 就可确定其弹性模量${E_{{\text{IT}}}}$.
压入硬度${H_{{\text{IT}}}}$定义为最大压入载荷除以此时压头与试样接触的投影面积
$$ {H_{{\text{IT}}}} = \frac{{{F_{\text{m}}}}}{{A\left( {{h_{\text{c}}}} \right)}} $$ (8) 此为压头作用域试样材料上的平均接触压力.
1.2.2 致动和控制
致动原理. 电磁致动器通过施加激励电流可精确控制致动器输出载荷, 进而驱动压头运动, 致动载荷与施加电流呈线性关系, 但由于电磁线圈发热, 会引起载荷漂移. 压电致动器通过施加电压可精确控制内部压电晶体膨胀输出位移, 进而驱动压头运动, 致动位移与施加电压呈线性关系, 但由于晶体漏电, 会引起位移漂移[6].
控制方式. 压入试验过程中, 控制压入载荷或深度随时间变化的方式: 恒载荷率控制(${{{\text{d}}F} \mathord{\left/ {\vphantom {{{\text{d}}F} {{\text{d}}t}}} \right. } {{\text{d}}t}}$ = const.)、恒位移率控制(${{{\text{d}}h} \mathord{\left/ {\vphantom {{{\text{d}}h} {{\text{d}}t}}} \right. } {{\text{d}}t}}$ = const.)、恒应变率控制($ {{{{\dot F} / ({2 F})} = \dot h} / h} = {{({{{\text{d}}h} / {{\text{d}}t}})} / h} $ = const.)[11]. 电磁致动器驱动的基本方式为载荷率控制, 压电致动器驱动的基本方式为位移率控制. 如果利用反馈电路, 可以实现两种致动器的上述3种控制方式[4].
1.3 潜在问题
以上静态纳米压入测量技术和分析方法发展日臻完善, 而动态压入测试存在诸多问题.
压入载荷测量原理. 静态压入仪基于静力学平衡计量载荷, 动态压入仪基于动力学平衡计量载荷, 即采用动力学响应方程求解载荷. 由于两者载荷测量过程的时间尺度不同, 静态压入仪载荷脉宽为102 s, 动态压入仪载荷脉宽为10−3 s, 如何在短脉宽内获得高信噪比的压入载荷-深度数据, 这对测量技术的动态响应、分辨力、噪声水平、频带宽度、测量精度和结果辨识等提出极大挑战.
压入应变率的含义. 纳米压入仪采用压入应变率$ \dot \varepsilon = {{\left( {{{{\text{d}}h} \mathord{\left/ {\vphantom {{{\text{d}}h} {{\text{d}}t}}} \right. } {{\text{d}}t}}} \right)} \mathord{\left/ {\vphantom {{\left( {{{{\text{d}}h} \mathord{\left/ {\vphantom {{{\text{d}}h} {{\text{d}}t}}} \right. } {{\text{d}}t}}} \right)} h}} \right. } h} $作为一种驱动控制方式, 此为激励参数, 静态测试常设定为0.005 s−1; 由于压头压入周围材料中微区非均匀变形, 各处响应的应变率不同, 因此微区各处应变率响应与控制压入应变率激励之间关系尚不清楚. 材料试验机和SHPB定义压缩应变率$ \dot \varepsilon = {{\left( {{{{\text{d}}L} \mathord{\left/ {\vphantom {{{\text{d}}L} {{\text{d}}t}}} \right. } {{\text{d}}t}}} \right)} \mathord{\left/ {\vphantom {{\left( {{{{\text{d}}L} \mathord{\left/ {\vphantom {{{\text{d}}L} {{\text{d}}t}}} \right. } {{\text{d}}t}}} \right)} L}} \right. } L} $($L$为圆柱状试样厚度)作为一种驱动控制方式, 由于试样标距段内整体均匀变形, 各处应变率相同, 而且整体各处应变率响应与控制方式压入应变率激励之间关系相等. 尽管两种应变率定义形式类似和量纲相同(均为$ {{\text{s}}^{{{ - 1}}}} $), 但两者之间不存在可比性. 压入应变率为仪器控制参数, 尚不清楚与材料微区各处压入响应之间关系.
撞击压入的动态特征. 纳米撞击压入虽然输入能量较低, 但在短脉冲(100 ms)下能获得高压(压入硬度101 GPa)、高应变率(103 s−1)和高功率密度. 假设输入能量为最大动能, 以10 mN致动载荷压入撞击测试为例, 运动部件质量7.883 g, 最大撞击速度2.781 mm/s, 则最大动能约为30.5 nJ. 但由于最大压入深度为950 mm, 响应区在微/纳米尺度, 作用时间为0.5 ms[6], 在毫秒量级, 功率密度高达2.69 kGW/m3, 约为TNT炸药化学爆炸中心功率密度的1/400.
撞击压入沉积热量的影响. 基于有限元计算分析, 高应变率纳米压入熔融石英( < 10 m/s)产生的热量可忽略, 否则需考虑温升影响[6]. 由传热距离$ \delta = \sqrt {{{\kappa t} /({\rho c})}} \propto \sqrt t $(导热系数κ、比热容c和密度ρ)可知, 压入作用时间t不宜过短, 即撞击速度不宜过高, 否则压入变形热量散失有限, 材料性能随温度变化, 故无法视为等温测试.
2. 基于传统动态加载技术的压痕硬度拓展
为研究材料高应变率下的压痕硬度变化规律, 常采用落/摆锤、气枪、SHPB和激光诱导微粒等加载手段, 通过提高压头撞击速度, 测量撞击载荷、撞击前后动能差和残余压痕形貌, 从而测定材料动态压痕硬度, 并通过测量压入载荷-深度曲线, 尝试实现仪器化压入测试.
2.1 基于击杆、落/摆锤等低速撞击
气动击杆、落/摆锤等撞击加载技术成熟, 装置结构简易. 通过在击杆或锤体上安装压头进行动态压入试验, 安装载荷传感器, 即可测量材料压入载荷. 早期动态压入采用锥形或球形压头[15-17]. 后来Tirupataiah等[18]发展气动发射球形压头压入加载技术, 研究钢和铜的流动应力和压痕硬度在${\text{1}}{{\text{0}}^{\text{3}}} \sim {\text{1}}{{\text{0}}^{\text{4}}}{\text{ }}{{\text{s}}^{{{ - 1}}}}$的压入应变率敏感性. Nobre等[19]发展摆锤压入测量技术, 在摆锤后部安置压电传感器, 测量撞击压入过程的载荷信号, 测定材料压入应变率${\text{1}}{{\text{0}}^{\text{2}}}{\text{ }}{{\text{s}}^{{{ - 1}}}}$的压痕硬度. Lu等[20]完善气动发射击杆的动态压入测量技术, 使用压电传感器测量压入载荷, 最大值达100 kN量级; 采用莫尔干涉技术测量压头位移, 压入深度在1 mm左右, 用以研究无氧高导铜(OFHC)压痕硬度在${\text{1}}{{\text{0}}^{\text{3}}} \sim {\text{1}}{{\text{0}}^{\text{4}}}{\text{ }}{{\text{s}}^{{{ - 1}}}}$的压入应变率敏感性. 压入载荷-深度测量结果参见图1.
基于击杆和落/摆锤等低速撞击技术难以准确控制压头与试样接触时间和压痕尺寸, 无法获得高信噪比的压入载荷-深度曲线. 受致动技术与结构刚度等制约, 其结构柔度无法校准、压入速度有限且装置难以微型化等.
2.2 基于分离式霍普金森压杆撞击
SHPB是材料动态力学性能常用测试技术, 相比气动击杆和落/摆锤撞击等加载技术, 其在加载控制和力学测量方面优势显著, 例如可以调节压入速度、加载幅度和脉冲时间等, 基于SHPB测量技术和加装传感器, 测量试样压入载荷-深度曲线.
Subhash等[5,21-22]利用此类设备的宽幅应力脉冲加载技术和击杆撞击入射杆产生应力脉冲, 通过入射杆前端压头直接撞击固定试样, 采用安置在试样和支座之间的载荷传感器和压头附近的位移传感器测量压入载荷和位移.
Nilsson[23]基于Lundberg等[24-25]提出的均匀压杆和非均匀压杆双应变方法, 通过在入射杆及透射杆上分别安装两对应变片A, B和一对应变片C, 测定7075-T6铝合金和SIS2541-03合金钢的动态压入性能, 其加载测量装置、压入载荷-深度曲线测量结果分别参见图2和图3.
受SHPB测量原理影响, 撞击时压入杆和压头连接处应力波传播会损耗, 且装置结构柔度无法校准, 尤其压头弹性变形难以从压入深度中消除, 存在系统误差; 测量的压入载荷-深度曲线也不够光滑, 参见图3, 即测量信噪比低. 由于上述两种因素的影响, 压入载荷-深度测量数据难以满足1.2.1节分析方法微分卸载曲线可靠和稳定的要求.
2.3 基于微粒高速撞击
为提高撞击速度, Hassani等[26]通过缩小撞击物尺寸至微/纳米尺度, 借助激光诱导加速等技术, 将压入应变率提高至${\text{1}}{{\text{0}}^{\text{6}}}{\text{ }}{{\text{s}}^{{{ - 1}}}}$以上. 在较低激光脉冲能量60 mJ的前提下, 激光诱导直径14.2 ± 0.5 μm氧化铝微粒, 撞击压入试验参见图4. 微粒最高撞击速度600 m/s、撞击能量1 mJ和应变率${\text{1}}{{\text{0}}^{\text{7}}}{\text{ }}{{\text{s}}^{{{ - 1}}}}$, 通过测量微粒速度和残余压痕形貌, 发展高速撞击的压痕硬度测量技术, 由于难以测量微粒撞击时的压入载荷-深度, 因此无法发展其仪器化压入测试功能.
2.4 发展研讨
早期基于撞击加载技术进行动态压入试验, 基于控制和测量击杆、落/摆锤等速度, 配套测量载荷、位移和压痕等, 用于测定压痕硬度. 随后基于SHPB加载(撞击速度多为100 m/s)和应变片测量技术, 测量压入载荷、位移和压痕尺寸等, 用于测定压痕硬度; 同时探索将仪器化压入测试原理应用于撞击加载技术, 但是这些相配套的载荷和位移测量技术无法满足仪器化压入分析方法对压入载荷和深度测量的高分辨、低噪声和高精度等要求, 难以按1.2.1节分析方法处理压入硬度和弹性模量.
3. 基于静态纳米压入技术的动态测试延伸
静态和动态的纳米压入技术在作用时间上显著不同: 脉宽从102 s缩短至10−3 s, 引起两者压入载荷测量原理变化: 从静力学平衡到动力学识别, 这对测量系统的动态响应、分辨力、噪声水平、频带宽度、测量精度和结果辨识等提出挑战. 需要探索动态的微力致动、压入载荷和深度测量等技术, 以便获得光滑(信噪比高)可靠(多种校准修正)的载荷-深度曲线. 动态纳米压入测量技术的核心问题: 准确致动、精确测量压入深度和载荷、鲁棒的分析方法识别压入硬度和材料参数.
3.1 基于纳米压入仪测量的动态校正
Phani等[27]基于典型电磁致动纳米压入仪, 提出一种基于阶跃载荷的动态加载技术, 规避不同驱动速度下驱动电流与致动载荷校准难题, 载荷一体化计量方式仍然有效; 建立测量系统动力学响应模型, 将高频响和高分辨力的位移测量同步转换为压入载荷的计量; 研究仪器动力学参数、动态响应和测量信号时间常数对整体测量的相对影响.
3.1.1 动力学模型
典型纳米压入仪结构示意图参见图5(a)[4]. 其中, 1为试样及其平移台; 2为压杆和压头, 是运动部件, 需要严格限制沿一维方向运动; 3为机架, 用于固定驱动和位移测量等部件; 4为平板电容传感器, 用于提供高分辨力的位移测量; 5为上下两层的柔性支撑弹簧, 用于悬浮运动部件和确保其沿一维方向运动; 6为电磁加载线圈, 提供外部激励. 这样就构成微力测量系统.
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纳米压入仪压头接触试样表面的动力学模型参见图5(b), 将其测量系统分成: ①运动部件, 包括压头、压杆和线圈, 其等效惯性质量为$M$, 运动位移为$z$. ②刚性支撑部件, 包括机架、压头和压杆、电控平移台等, 其等效刚度为$ {K_{\text{m}}} $; 柔性支撑部件, 其等效垂直刚度为$ {K_{\text{s}}} $; 待测试样, 其等效刚度为$ S $, 为待测量参量. 机架和试样之间串联, 支撑弹簧和试样之间并联. ③外部激励, 致动载荷${F_{\text{e}}}(t)$为电磁致动器的输出载荷, 由控制电流所确定. ④暂时忽略试样阻尼$ {D_{\text{s}}} $.
对于静态压入响应, 压入载荷等于致动载荷减去支撑弹簧载荷, 其静力学平衡方程为
$$ F\left( t \right) = {F_{\text{e}}}\left( t \right) - {K_{\text{s}}}z $$ (9) 对于动态压入响应, 致动载荷不等于压入载荷, 其动力学平衡方程为
$$ M\ddot z + {D_{\text{i}}}\dot z + {K_{\text{s}}}z = {F_{\text{e}}}\left( t \right) - F\left( t \right) $$ (10) 式中, $F\left( t \right)$为压入载荷, 等于试样作用于压头等运动部件上的反作用力.
3.1.2 动力学参数校准
为确定测量系统动力学参数, 通过扫频实验, 对其施加不同频率$\omega $激振正弦信号, 测量压头对应的位移幅值${z_0}$、载荷幅值${F_0}$、位移与载荷信号相位差$\phi $. 动态柔度${\lambda _{\text{d}}}$和相位差解析式为
$$ {\lambda _{\text{d}}} = \frac{{{z_0}}}{{{F_0}}} = \sqrt {{{\left( {{K_{\text{s}}} - M{\omega ^2}} \right)}^2} + {{\left( {{D_{\text{i}}}\omega } \right)}^2}} $$ (11) $$ \phi = {\tan ^{ - 1}}\left( {\frac{{{D_{\text{i}}}\omega }}{{{K_{\text{s}}} - M{\omega ^2}}}} \right) $$ (12) 测量结果与解析计算结果对比参见图6. 由图6可知, 不同频率下的动态柔度和相位角变化符合单自由度阻尼谐振模型, 说明测量系统动力学模型可靠. 由式(11)拟合图6数据得到测量系统的运动质量$M$、阻尼系数${D_{\text{i}}}$和弹簧系数${K_{\text{s}}}$分别为180.45 mg, 0.106 N·s/m和243 N/m.
3.1.3 电力学模型校正
需要考虑测量过程电子器件时间常数的影响. 平板式电容位移传感器时间常数${\tau _{\text{t}}} = 20\text{ μs}$, 数据采集率${f_{\text{t}}} = 100{\text{ kHz}}$, 试样动态响应时间与位移传感器响应时间接近, 传感器时间常数影响不可忽略, 位移信号校正公式为
$$ {z_{{\text{corr}}}} = {z_{{\text{msd}}}} + c\left(\frac{{{{\dot z}_{{\text{msd}}}}}}{{2{\tau _{\text{t}}}}}\right) $$ (13) 式中, ${z_{{\text{corr}}}}$为校正后位移信号, ${z_{{\text{msd}}}}$为测量位移信号, ${\dot z_{{\text{msd}}}}$为测量位移信号的变化率, $c = 1\;{{\mathrm{s}}^2}$. 为验证致动传动部分动力学模型的准确性, 在空气中自由运动状态下施加1 mN阶跃载荷信号, 测量压头运动位移, 并与模型计算结果比较, 结果参见图7.
由图7可知, 实验数据与动力学模型计算数据一致性良好, 说明测量系统动力学模型与信号修正模型准确, 可用于准确分析测量过程中仪器各动力学参数的动态贡献.
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3.1.4 压入载荷测量
由式(10)可知, 压入载荷反作用力$F\left( t \right)$为
$$ F\left( t \right) = {F_{\text{e}}}\left( t \right) - M\ddot z - {D_{\text{i}}}\dot z - {K_{\text{s}}}z $$ (14) 在测量位移并确定压入深度后, 由3.1.2节事先校准确定的支撑弹簧系数, 可确定支撑弹簧项. 为获得阻尼项${D_{\text{i}}}\dot z$和惯性项$M\ddot z$, 通过样条函数拟合位移数据, 分别一次和二次微分, 可获得压入的速度和加速度, 最终通过式(14)确定压入载荷.
通过动力学模型计量和信号修正, 构建动态压入测量技术的通用框架, 可测量较大范围压入应变率下材料流动应力与压入应变率的依赖性. 实现在快速时间常数(20 μs)和高数据采集率(100 kHz)下低噪声水平(亚纳米)位移测量, 建立仪器测量系统动力学模型和信号电力学修正模型, 模型验证结果可靠, 可准确确定压入载荷.
上述工作将纳米压入技术从静态向动态拓展, 重新分析仪器静态压入过程中忽略的动态贡献, 建立并验证动态压入过程的单自由度阻尼谐振联动动力学模型与电力学模型, 通过动力学响应方程间接测量压入载荷, 显示快速测量时间常数对精确动态测量的重要性.
3.2 基于纳米压入仪的载荷直接测量
Rueda-Ruiz等[28]基于英国Micro Materials公司静态纳米压入仪Nano Test Alpha, 研制动态压入仪, 参见图8. 该装置可实现最大加速距离20 μm和压入应变率${\text{1}}{{\text{0}}^{\text{4}}}{\text{ }}{{\text{s}}^{{{ - 1}}}}$.
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3.2.1 仪器测试
采用传感器直接测量压入载荷. 选用PCB公司压电载荷传感器ICP-209C11, 传感器量程上限9.79 N, 动态分辨力90 μN-rms, 响应频率上限30 kHz. 将此载荷传感器安装在试样底面, 可实现压入载荷的直接测量, 规避间接测量方法对动力学参数校准和位移信号校正的依赖. 但引入载荷传感器会增加仪器结构柔度, 需分析影响程度. 经测量, 结构柔度从$0.27{\text{ }}{{{\text{nm}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{{\text{nm}}} {{\text{mN}}}}} \right. } {{\text{mN}}}}$增至$0.345{\text{ }}{{{\text{nm}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{{\text{nm}}} {{\text{mN}}}}} \right. } {{\text{mN}}}}$, 未发生明显增加, 后期可通过参数修正消除.
在20 μm加速距离和5 mN电磁致动载荷作用下, 分别测量环氧树脂试样的压入载荷和深度, 参见图9(a). 为分析基于载荷传感器的直接测量和基于测量系统动力学响应的间接测量压入载荷方法的差异, 通过式(14)计算压入载荷时域数据, 并绘制两种方法压入载荷-深度曲线, 参见图9(b).
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由图9可知, 首次撞击作用时间20 ms、压入深度5 μm; 为准确测量压入载荷和深度, 需要提高传感器测量频率; 电磁致动器持续施加致动载荷, 压头将多次撞击试样, 一段时间后压头与试样保持新的动态平衡状态. 由式(14)确定最大压入载荷${F_{\text{m}}} \approx 80{\text{ mN}}$, 明显大于电磁致动载荷Fe = 5 N, 显示撞击过程中仪器动态贡献显著影响压入载荷.
上述两种压入载荷测量方法得到的最大压入载荷接近. 相较于间接测量法, 直接测量法获得的载荷时域数据和压入载荷-深度曲线相对光滑, 可采用1.2.1节分析方法处理卸载数据. 直接测量法无需事先校准仪器动力学参数, 仅需要修正载荷传感器造成的位移偏差, 压入载荷数据也未降噪处理, 测试流程步骤简便. 间接测量法在撞击压入响应中惯性项$M\ddot z$动态贡献占比大, 且噪声引起的误差也大, 即微分位移导致加速度噪声显著放大, 两因素造成压入载荷-深度曲线严重畸变, 以致无法用于卸载数据处理.
为比较仪器动态压入与静态压入测试的区别, 分别测量环氧树脂、熔融石英、单晶钨和粗晶铜(Cu0P) 这4种粗晶材料、6082铝合金和纯铜(Cu12P)两种超细晶粒材料的静态和动态压入载荷-深度曲线, 参见图10.
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由图10可知, 相同压入载荷下, 动态压入中的仪器动态贡献占比大, 所需电磁致动载荷明显小于静态压入的致动载荷. 静态压入曲线光滑, 动态压入曲线粗糙, 因为动态压入测试的载荷和位移传感器信噪比低, 动态响应特性不够理想.
3.2.2 测试流程
测试准备. 为在测试前固定摆锤, 在摆锤底部安装低磁滞材料, 框架上安装螺线管并通电, 通过磁力固定摆锤. 调整试样台, 确保压头尖端和试样表面间距等于加速距离. 线圈通电, 磁体-电磁线圈耦合产生致动载荷.
撞击测试. 关闭螺线管后电源磁力消失, 摆锤在致动载荷作用下绕无摩擦枢轴旋转, 加速并撞击试样. 平板电容测量压头运动位移, 载荷传感器测量压入载荷. 多次回弹撞击后, 螺线管通电捕捉运动摆锤, 测试结束.
3.2.3 硬度分析方法
除上述改进测量仪器外, 为降低测量噪声影响, 提出基于压入能量的新硬度分析方法
$$ {H_{{\text{E,new}}}} = \frac{{{W_{\text{t}}}}}{{{V_{\text{c}}}}} = \frac{{\displaystyle\int_0^{{h_{\text{m}}}} {F{\text{d}}h} }}{{{C_{\text{i}}}\displaystyle\int_0^{{h_{\text{m}}}} {A{\text{d}}h} }} $$ (15) 式中 , ${W_{\text{t}}}$为压入总功, 通过积分压入载荷-深度曲线获得; ${V_{\text{c}}}({h_{\mathrm{m}}})$为压头最大压入体积; ${C_{\text{i}}}$为接触面积${A_{\text{c}}}(h)$与压头面积$A(h)$之比, 通过卸载曲线分析确定. 而基于动能差的原硬度分析方法
$$ {H_{\text{E}}} = \frac{{\dfrac{M}{2}\left( {V_{{\text{in}}}^2 - V_{{\text{out}}}^2} \right)}}{{\displaystyle\int_0^{{h_{\text{r}}}} {A{\text{d}}h} }} $$ (16) 比较上述硬度定义式(8)、式(15)和式(16), 分析加速距离20 μm, 致动载荷5, 10和20 mN下6种材料的3种硬度, 参见图11.
由图11可知, ${H_{\text{E}}}$总大于${H_{{\text{IT}}}}$, 对于高${Y \mathord{\left/ {\vphantom {Y E}} \right. } E}$弹性材料例如熔融石英, 分析误差可高达1000%; 对于低${Y \mathord{\left/ {\vphantom {Y E}} \right. } E}$材料例如Cu0P, 影响相对较小, 但仍有50%的误差. ${H_{\text{E}}}$假设压头动能变化全部转化为材料塑性功, 忽略撞击能量的耗散而在撞击压入过程中部分动能转化为仪器压入的动态贡献能量${W_{\text{d}}}$
$$ {W_{\text{d}}} = \frac{{{K_{\text{s}}}}}{2}h_{\text{m}}^2 - \frac{{{K_{\text{s}}}}}{2}{\left( {{h_{\text{m}}} - {h_{\text{r}}}} \right)^2} + \int_0^{{h_{\text{r}}}} {{D_{\text{i}}}\left| {\dot h} \right|} {\text{d}}h $$ (17) ${H_{\text{E}}}$忽略撞击压入过程中占比较大仪器压入的动态贡献项, 故造成${H_{\text{E}}}$误差显著.
相比${H_{\text{E}}}$, ${H_{{\text{E,new}}}}$采用压入总功, 确保能量项为试样实际变形所需能量. 相比${H_{{\text{IT}}}}$, ${H_{{\text{E,new}}}}$采用积分获得压入总功和接触体积, 显著降低测量噪声影响, 提高鲁棒性.
上述工作基于扭摆式纳米压入仪, 通过加装压电传感器直接测量压入载荷, 但测量噪声仍无法规避; 同时, 提出一种鲁棒的动态硬度定义方法.
3.3 基于纳米压入仪的载荷间接测量
通过动力学响应间接测量压入载荷, 可避免载荷传感器降低机架柔度. Hackett等[29]和Phani等[29-30]研制动态纳米压入测试系统, 改进静态纳米压入仪位移测量组件, 并将位移转换为压入载荷的同步测量, 从而确定压入载荷-深度曲线, 发展硬度数据处理的精细方法, 用于测定典型材料熔融石英和单晶(111)铝的高应变率压入硬度. 这是Phani等[27]基于纳米压入仪动态测量修正向动力学响应测量的延伸.
3.3.1 测量仪器设计
动态纳米压入仪要求致动速度快、能量输出高和测量频带宽, 这就需要改进静态纳米压入仪部件, 使其满足动力学响应和测量要求, 动态压入仪结构示意图参见图12.
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致动原理选择和压入载荷确定. 对于电磁致动的测量系统, 需要建立仪器动力学模型, 分析其动力学响应, 去除仪器动力学影响部分($M\ddot z$, ${D_{\text{i}}}\dot z$和${K_{\text{s}}}z$), 进而获得压入载荷, 该方法无需额外传感器测量; 对于压电致动的测量系统, 需要确定压入过程中位移和致动载荷的关系, 通过额外引入传感器测量压入载荷, 可用于未知材料响应测量过程. 但因该方法引入载荷传感器, 会降低仪器结构刚度, 影响响应过程中低频部分测量, 需事先校正仪器刚度. 综合考虑, 基于纳米压入仪的动力学响应测量采用电磁致动激励, 通过动力学响应的间接测量方法确定压入载荷.
位移传感器选择. 目前常用平板电容、光学/激光干涉仪和压电式位移传感器. 因单次撞击作用时间短, 需要高响应频率的位移测量. 确定压入载荷需要测量位移$z$并依次微分确定速度$\dot z$和加速度$\ddot z$, 由于微分位移数据会放大测量噪声, 因此需要高信噪比测量位移. 激光干涉仪测量频带宽(2.5 MHz)、采样速率快(10 MHz)、分辨力高(最高1 pm, 在采样速率1.25 MHz时为10 pm)、信号通道多(3通道)和测量范围广. 通过在压头背面安装反射镜, 光线通过中空压杆反射, 缩短光路长度, 位移数据延迟时间可缩短至1 μs.
仪器结构设计. 因待测材料响应频率与仪器固有频率相近, 动力学响应测量对仪器固有频率要求高. 为避免结构共振, 准确测量材料的低频响应, 需要提高仪器固有频率
$$ {\omega _{\text{n}}} = \sqrt {\frac{{{K_{\text{s}}}}}{M}} $$ (18) 除降低压杆和压头等运动部件质量$M$外, 采用高刚度的龙门架和六足试样台, 可将仪器结构刚度提高至$ 2.7 \times {10^7}{\text{ }}{{\text{N}} \mathord{\left/ {\vphantom {{\text{N}} {\text{m}}}} \right. } {\text{m}}} $, 进而提高其结构固有频率.
电子元件校正. 仪器组装后, 需要依据测量要求校正各器件. 电磁致动器的电-力转换过程存在延迟, 影响接触瞬间撞击速度${v_{{\mathrm{m}}} }$. 为量化致动器从施加电流至产生稳定载荷的时间, 定义致动载荷时间常数${\tau _{\text{f}}}$. 电磁致动器需要校正载荷时域数据
$$ {F_{\text{e}}}\left( t \right) = {F_{\text{e}}}\left(1 - {{\mathrm{e}}^{ - \tfrac{t}{{{\tau _{\text{f}}}}}}}\right) $$ (19) 故压头加速过程中测量系统的动力学方程为
$$ M\ddot z + {D_{\text{i}}}\dot z + {K_{\text{s}}}z = {F_{\text{e}}}\left(1 - {{\mathrm{e}}^{ - \tfrac{t}{{{\tau _{\text{f}}}}}}}\right) $$ (20) 在撞击测试过程中, 加速至指定距离的时间通常大于载荷时间常数${\tau _{\text{f}}}$, 以致动器InForce 1000为例, 载荷时间常数${\tau _{\text{f}}} = 330\text{ μs}$, 加速至最大撞击速度${v_{\text{m}}}$对应加速时间为${t_0} = 5.6{\text{ ms}}$, 可忽略致动器载荷时间常数影响, 式(20)简化为
$$ M\ddot z + {D_{\text{i}}}\dot z + {K_{\text{s}}}z = {F_{\text{e}}} $$ (21) 致动器控制方式. 在静态和动态仪器化压入测试中, 压入应变率控制方式不同. 在静态压入测试中, 压入应变率较低, 可以通过反馈控制保持其恒定. 对于几何自相似的玻氏压头, 硬度与压入深度无关, 可通过控制$ {{\dot F} / F} $达到恒定压入应变率控制. 目前KLA纳米压入仪通过闭环控制实时修改压入载荷大小, 可将压入应变率提高至${10^2}{\text{ }}{{\text{s}}^{{{ - 1}}}}$. 动态仪器化压入测试要求最大压入应变率${\dot \varepsilon _{{\mathrm{m}}} } > {\text{1}}{{\text{0}}^{\text{3}}}{\text{ }}{{\text{s}}^{{{ - 1}}}}$, 闭环反馈速率受限, 通常采用开环控制, 导致压入应变率随时间逐渐减小, 压入接触瞬间最大应变率可达${10^4}{\text{ }}{{\text{s}}^{{{ - 1}}}}$, 随压入深度迅速减小.
综上所述, 通过改进静态纳米压入仪, 从仪器设计理论方面提高仪器动态性能并满足动力学响应测量需求.
3.3.2 测量原理设计
在现有电磁致动的测量系统上获得最大动能, 需要构建仪器运动部件的动力学模型, 分析最大撞击动能[30].
定义压头运动位移$z$和加速距离${z_0}$, 对应压入深度$h$为
$$ h = z - {z_0} $$ (22) 修改式(20)为
$$ M\ddot h + {D_{\text{i}}}\dot h + {K_{\text{s}}}\left( {{z_0} + h} \right) = {F_{\text{e}}} $$ (23) 在$t = 0$时. 对致动器施加阶跃载荷信号, 由式(21)可知, 压头运动位移为
$$ z = \frac{{{F_{\text{e}}}}}{{{K_{\text{s}}}}}\left[ {1 - \frac{{{{\mathrm{e}}^{ - \zeta {\omega _{\text{n}}}t}}}}{{\sqrt {1 - {\zeta ^2}} }}\cos \left( {\sqrt {1 - {\zeta ^2}} {\omega _{\text{n}}}t - \psi } \right)} \right] $$ (24) 式中, $\zeta $为阻尼比, ${\omega _{\text{n}}}$为运动部件固有频率, $\psi $为位移相位角. 其与动力学参数$ M,\;{D}_{\text{i}}和{K}_{\text{s}} $关系为
$$ \left.\begin{split} & \zeta = \frac{{{D_{\text{i}}}}}{{2\sqrt {{K_{\text{s}}}M} }} \\ & {\omega _{\text{n}}} = \sqrt {\frac{{{K_{\text{s}}}}}{M}} \\ & \psi = {\tan ^{ - 1}}\left(\frac{\zeta }{{\sqrt {1 - {\zeta ^2}} }}\right) \end{split} \right\} $$ (25) 运动质量与致动器结构设计相关, 选定致动器后运动质量确定. 为获得最大撞击动能, 只可提高撞击速度. 为获得式(24)最大速度${v_{{\mathrm{m}}} }$, 分别一次和二次微分式(24)获得速度$v$和加速度$a$
$$ v = \dot z = \frac{{{F_{\text{e}}}}}{{{K_{\text{s}}}}}X $$ (26) $$ a = \ddot z = \frac{{{F_{\text{e}}}}}{{{K_{\text{s}}}}}{\omega _{\text{n}}}^2{{\mathrm{e}}^{ - \zeta {\omega _{\text{n}}}t}}Y $$ (27) $$ \left. \begin{aligned} & X = \frac{\zeta }{{\sqrt {1 - {\zeta ^2}} }}\cos Z + \sin Z \\ & Y = - 2\zeta \sin Z + \left(\sqrt {1 - {\zeta ^2}} - \frac{{{\zeta ^2}}}{{\sqrt {1 - {\zeta ^2}} }}\right)\cos Z \\ & Z = \sqrt {1 - {\zeta ^2}} {\omega _{\text{n}}}t - \psi \end{aligned} \right\} $$ (28) 加速度$a = 0$, 即$Y = 0$时, 速度最大, 求解得到对应加速时间为
$$ {t_0} = \frac{1}{{\sqrt {1 - {\zeta ^2}} {\omega _{\text{n}}}}} $$ (29) 将式(29)代入式(26)和式(27)得到最优加速距离${z_0}$和最大速度${v_{{\mathrm{m}}} }$为
$$ {z_0} = \frac{{{F_{\text{e}}}}}{{{K_{\text{s}}}}}\left[ {1 - \frac{{{{\mathrm{e}}^{ - \zeta {\omega _{\text{n}}}{t_0}}}}}{{\sqrt {1 - {\zeta ^2}} }}\cos \left(\sqrt {1 - {\zeta ^2}} {\omega _{\text{n}}}{t_0} - \psi \right)} \right] $$ (30) $$ {v_{{\mathrm{m}}} } = \frac{{{F_{\text{e}}}}}{{{K_{\text{s}}}}}{\omega _{\text{n}}}{{\mathrm{e}}^{ - {t_0}}} $$ (31) 在最优加速距离${z_0}$下施加阶跃载荷信号, 压头在阶跃载荷${F_{\text{e}}}$下从静止开始加速, 到达试样表面时即可得到最大撞击速度${v_{{\mathrm{m}}} }$.
3.3.3 测试流程
试验前需要确定仪器动力学参数. 校准方法1采用扫频实验, 参见3.2节; 校准方法2通过施加10 mN阶跃致动载荷, 记录压头自由运动位移, 参见图13. 该过程存在闭合解析解, 通过拟合位移数据确定动力学参数.
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两种结果参见表1, 参数差异小于1%, 表明两种方法均有效. 对于动力学响应测量, 方法2与撞击加速部分相近, 因此动力学参数一致性理想.
动力学响应测量的压入试验流程参见图14. 试样表面确定. 该流程目的是确定试样原点, 即压头与试样接触的位置. 当压头接触试样表面时, 由于待测材料的弹性变形, 压头-试样系统间的接触刚度会迅速上升. 当压头-试样系统间接触刚度超过设定阈值时(运动部件支撑弹簧刚度50%), 定义此点为压头接触试样表面的零点, 记录此刻对应的绝对位移即为压入深度. 此点为后续数据处理的基础, 用于确定压入深度. 接着压头退至设定撞击距离, 准备测试.
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撞击测试阶段单次撞击流程可概括为加速-压入-卸载. ①加速阶段: 施加阶跃电流, 压头在恒定致动载荷下加速至表面, 达到设定的撞击速度; ②压入阶段: 压头接触并压入试样, 在材料反作用力下速度迅速下降至0, 此处为单次撞击最大压深${h_{{\mathrm{m}}} }$; ③卸载阶段: 压头反方向卸载至脱离试样, 速度逐渐下降至0, 单次撞击结束.
由于测试过程中阶跃电流持续施加, 卸载过程后压头静止$v = 0$但加速度$a \ne 0$, 因此将重复加速-压入-卸载过程, 直到压头与试样达到新的动态平衡阶段, 此时为残余压深${h_{\text{r}}}$. 停止阶跃电流施加, 卸载压头, 撞击测试结束.
3.3.4 测试数据后处理
动力学响应测量旨在获得高应变率压入($\dot \varepsilon > {10^3}{\text{ }}{{\text{s}}^{{{ - 1}}}}$)下材料的动态响应. 因后几次撞击会受到前一次撞击的影响, 材料力学性能会发生变化, 撞击测试阶段符合要求的数据仅为第一次撞击压入过程. 此数据处理和分析方法仅适用于材料在首次撞击过程中的动态压入响应.
由3.1节可知, 采用测量撞击动力学响应确定压入载荷, 需要微分测量的位移数据获得相应速度和加速度数据, 借助式(14)计算确定压入载荷. 在数据处理过程中, 速度和加速度数据中噪声明显, 参见图15(a) ~ 图15(c). 因位移测量数据中存在噪声, 微分会放大噪声. 为减少噪声, 除采用3.1节样条曲线拟合平滑外. 滤波方法也可以去除高频噪声, 显著提高压入载荷计算精度. 参见图15(d) ~ 图15(f), 微分低通滤波后的位移数据, 速度和加速度噪声显著减小, 满足确定压入载荷的噪声水平要求.
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按上述测试流程和数据后处理方法, 在10 mN致动载荷下对熔融石英进行撞击测试, 滤波后的压入深度和压入载荷时域数据参见图16.
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由图16可知, 在10 mN致动载荷下, 最大压入载荷可达100 mN. 与图9相比, 滤波明显降低压入载荷噪声, 可用于绘制压入载荷-深度曲线. 为分析测试流程与数据后处理方法鲁棒性, 选用熔融石英和单晶铝(111), 测试静态压入和1, 2, 5, 10, 20和50 mN致动载荷下动态加载时的压入载荷-深度曲线, 参见图17.
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由图17可知, 两种材料在不同压入过程的材料行为明显不同. 熔融石英动态压入加载曲线与静态压入近似, 表明材料对应变率不敏感; 单晶铝动态压入加载曲线明显高于静态压入, 表明单晶铝对应变率敏感. 滤波方法可以明显降低压入载荷-深度曲线噪声, 但随着致动载荷增加, 波动逐渐增加, 在单晶铝中的波动并非材料响应, 而是滤波过程中引入的数据“伪影”. 由于位移响应频率和低频噪声频率可能接近, 低通滤波器难以完全区分两者. 如果降低低通滤波器的截止频率, 虽然可以去除部分低频噪声, 但同时也可能削弱部分高频位移响应数据, 导致失真. 这里首选滤波后处理数据, 但仍需后续准确性验证. 可以采用改进滤波算法和结合其他数据处理方法等, 以减少滤波局限性.
对比3.2节图9红色曲线和图17的压入载荷-深度曲线形状和光滑程度, 此节基于纳米压入仪的载荷间接测量可靠性明显提高.
3.4 发展研讨
仪器化压入分析方法对压入载荷和深度测量要求高分辨、低噪声和高精度. 基于静态纳米压入技术发展动态压入测试功能, 近年来依次出现3种技术路线. 首先, 基于纳米压入仪测量的动态校正, 压入载荷-深度数据动态修正程度和可靠性难以满足分析方法要求. 其次, 基于纳米压入仪的载荷直接测量, 受限压电载荷传感器发展水平, 其测量信噪比和响应频率上限尚显不足. 近来, 直接测量位移并采用基于动力学响应实现载荷间接测量, 显著提高压入载荷和深度的分辨能力、信噪比和测量精度, 接近满足分析方法测量数据要求, 这是目前发展动态仪器化压入技术的最为可行的技术路线.
4. 总结与展望
仪器化压入是一种代表性的材料微区力学性能检测技术. Oliver等[12]于1992年提出基于弹性接触理论的分析方法 (参见1.2.1节), 推动静态纳米压入技术发展和应用, 同时激发探索动态仪器化压入技术. 同期开始, 基于传统动态加载技术, 发展压入微区测量技术, 实现动态压痕硬度的测量, 但暂时难以实现动态仪器化压入测试, 主要因为传统撞击加载配套的测量技术在分辨力、信噪比和精度等方面无法满足仪器化压入分析方法的要求. 从2017年开始, 基于静态纳米压入技术向动态测试延伸, 需要改进仪器的动态特性和测量, 实现从压痕硬度测量到仪器化压入测试的过渡, 随着高分辨和快响应的动态位移测量技术出现和高分辨微力测量原理的发展, 有望完全实现动态仪器化纳米压入测试. 未来材料仪器化压入动态微区检测技术需要关注以下层面的研究.
发展仪器动力学响应设计理论. 建立通用的动态仪器设计方案框架, 从理论和技术方面优化迭代仪器设计, 确保仪器测量的准确性.
发展动态微力和位移测量原理和技术. 纳米压入仪采用平板电容位移传感器, 目前尝试采用激光干涉位移传感器测量压头动态位移, 基于测量系统动力学响应的测量原理和先进动态位移传感器确定压入载荷, 目的是实现高分辨、低噪声、宽频带和高精度的压入载荷-位移响应测量.
发展测量影响因素校准检验方法. 从静态测量到动态测量出现新问题, 需要修改纳米压入仪采用的接触零点和机架修正方法. 这些动态因素会影响测量结果准确性, 分析影响因素并提出控制方法.
发展鲁棒的动态参数识别分析方法. 1.2.1节的弹性模量和压入硬度分析方法基于材料静态本构的弹性接触理论. 由于动态测量噪声明显大于静态测量, 微分型测量导出参量接触刚度对噪声敏感, 导致基于式(3)的分析方法的较差鲁棒性. 发展积分型测量导出参量的分析方法, 例如压入总功$ {W_{\text{t}}} = \displaystyle\int_0^{{h_{\text{m}}}} {F{\text{d}}h} $、卸载功$ {W_{\text{u}}} = \displaystyle\int_{{h_{\text{r}}}}^{{h_{\text{m}}}} {F{\text{d}}h} $和压入功恢复率${{{W_{\text{u}}}} \mathord{\left/ {\vphantom {{{W_{\text{u}}}} {{W_{\text{t}}}}}} \right. } {{W_{\text{t}}}}}$等, 可以降低噪声影响, 提高鲁棒性. 目前仍采用静态压入分析方法, 未来需要发展考虑应变率效应的动态压入分析方法.
加强动态仪器化压入基础问题的研究. 在不断发展压入动态响应及其载荷-深度等测量技术的同时, 迫切需要从准确的仪器动态响应测量数据中可靠反演识别与应变率相关的材料参数和性能, 为此需要研究: ①表征动态压入的参量. 目前采用的压入应变率为仪器控制参量, 压入过程又是非均匀压剪作用的微区动态响应, 需要建立表征动态压入的应变率参量, 以描述材料动态压入应变率效应; 也需研究不同压头和材料表征参量间的等效性. ②确定动态压入的上限. 由于压入的能量功率密度高, 为确保等温测试, 需确定最高撞击速度, 避免温度影响材料参数.
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