岩石孔隙结构是指岩石所具有的孔隙和喉道的几何形状、大小、分布、相互连通情况，以及孔隙与喉道间的配置关系等. 它反映岩石 中各类孔隙与孔隙之间连通喉道的组合，是孔隙与喉道发育的总貌. 与常规油气相比，非常规油气储集层具有非均质性强，孔隙喉道小，以纳米级孔喉结构为主，局部发育毫米$\!$-$\!$-$\!$微米级孔隙， 不同微观尺度孔隙结构复杂多样，储集层特征不清等特点. 非常规油气储集层的岩石孔隙结构特征研究，对其演化规律、油气赋存状态、运移方式、渗流特征等基础地质问题研究具有重要的科 学意义^{[1, 2, 3, 4, 5, 6, 7]}.

目前，岩石孔隙结构表征方法包括压汞法、低温氮气吸附法、扫描电镜法和CT扫描法等，其中CT扫描法可以对岩心进行多尺度的结构表征， 同时不会对岩石内部结构造成损伤^{[8, 9, 10, 11]}. 该方法已经在岩石孔隙结构表征、岩石裂缝发育特征和储层流体特性表征等方面得到了广泛的应用.

国内外学者利用CT扫描技术对岩石的孔隙结构、孔隙度、含水饱和度、含气饱和度和有机质含量等参数进行了研究. Yun 等^[12]和杨永明等^[13]利用CT扫描技术研究岩石的非均质性和层理的发育方向，对岩石的导热性、流体流动特 征和岩石力学性质的影响. Li等^[14]和张顺康等^[15]利用CT扫描进行水驱油的实验，研究油、水和残余油的分布状况. 王家禄等^[16], 鞠杨^[17]和Andra等^[18]利用不同数学模型对CT扫描的图片进行过滤处理，可以得到不同的孔隙结构和孔隙度等效果. 这些CT扫描的分辨率都大于10 $\mu$m，研究对象主要为常规油气的储集层. 对于致密砂岩气和页岩气等非常规油气的储集层的微观表征，CT扫描分辨率需要亚微米和纳米级别. 同时对于分辨率小于10 $\mu$m微米甚至纳米级别的CT扫描技术在致密砂岩和页岩等致密岩石方面的研究报道较少.

针对现有CT扫描分辨率不能完全适用于纳米级孔隙发育的致密岩石的微观结构表征，本文开展了油砂、致密砂岩和页岩的微米CT扫描以及页岩的纳米CT的微观表征，对比了常规测试方法与CT扫描结果，为CT扫描技术表征致密岩石和页岩非均质性和孔隙结构等方面的提供一定的参考意义.

本次实验样品为油砂、致密砂岩和页岩，分别采自准格尔盆地、鄂尔多斯盆地和四川盆地. 按照国家标准GB/T 29172-2012，利用抽提法测 得油砂样品的重量百分比含油率为9.22%，剩余矿物残渣含量为85.73%.

利用筛分法对抽提后的油砂矿物残渣进行的粒度分析，结果见图1. 利用波义耳定律测得致密砂岩和页岩的氦气孔隙度分别为4.52%和3.96%. 按照国家标准GB/T19145-2003测得页岩中的总有机碳(TOC)含量为1.95%. 按照行业标准SY/T 5163-2010，对抽提后的油砂矿物残渣、致密砂岩和页岩的矿物组成成分进行分析，结果见表1.

图1(Fig.1)

图1 油砂矿物颗粒的粒度分布 Fig.1 Size distribution of oil sand mineral particle

表1(Table 1)

表1 岩石样品的矿物组成成分分析Table 1 Mineral component of rock samples

表1 岩石样品的矿物组成成分分析 Table 1 Mineral component of rock samples

CT扫描实验所采用仪器为Xradia公司生产的微米CT扫描仪MicroXCT-400 (简称"微米CT")和纳米CT扫描仪UltraXRM-L200 (简称"纳米CT")，两者虽然放大倍数不一样，但光学原理基本相同. 微米CT仪器的X射线源电压为40 $\sim $ 150 kV，最大测量样品的直径为50 mm，最大样品高度40 mm. 根据样品大小可以调整仪器的X射线源电压、放大倍数等参数，来获得最佳的CT扫描图像，仪器最大分辨率可以达到0.7 $\mu$m. 纳米CT的X射线源电压恒定为40 kV，射线的光子能量为8 keV，推荐样品尺寸为直径约100 $\mu$m的近似圆柱体，仪器扫描模式分为两种：(1)大视野模式(large field of view)，视域为65 $\mu$m，分辨率为150 nm；(2)高分辨率模式(high resolution)，视域为15 $\mu$m，分辨率为50 nm.

在扫描的过程中，始终保持X射线源和探测器的位置不变，样品匀速从$-180^\circ$旋转至180$^\circ$，每旋转n度拍摄1 张图片.

本次研究主要利用微米CT分别对油砂、致密砂岩和页岩进行了扫描实验，利用纳米CT对页岩进行了扫描，获取岩石样品的CT扫描 的图像如图2 所示，其相应样品的图像的总张数和分辨率等参数，见表2. CT扫描的原理是X射线穿透物质后，X射线强度的衰减程度与物体的密度及物体的厚度成正比.

图2(Fig.2)

图2 岩石样品CT扫描图像 (a) 油砂；(b) 致密砂岩； (c) 页岩(微米CT)；(d)页岩(纳米CT) Fig.2 CT images of rock samples (a) Oil sand,(b) Tight sand,(c) Shale (Micro-CT),(d) Shale (Nano-CT)

表2(Table 2)

表2 样品CT扫描图像属性Table 2 The CT scan image properties of samples

表2 样品CT扫描图像属性 Table 2 The CT scan image properties of samples

CT扫描图片的灰度值直接表现了X射线的衰减程度：颜色由黑到白变化，物质的密度越大，X射线衰减程度高，灰度值大；而孔隙 和裂隙的成分为空气，密度小，X射线衰减程度低，表现为黑色，灰度值小.

对CT扫描图像进行分析后，利用Avizo Fire 8.0软件对图像进行数据处理，并提取微观结构的信息与参数，主要步骤依次为数据导入、图像过滤、分割和数据统计.

图2(a)为油砂样品的CT扫描图像，其颗粒大小为2 mm$\times $3 mm$\times $3 mm左右，其中颜色为灰色的部分为矿物颗粒，矿物颗粒之间的黑色部分的油、水和气等低密度物质. 从CT扫描图像可以发现，油砂内部的矿物颗粒十分松散，颗粒轮廓容易辨认，同时矿物颗粒分布比较均匀，分选较好，但颗粒的磨圆度较差.

选取大小为1.5 mm$\times $0.7 mm$\times $1.6 mm数据体进行处理分析，统计出油砂中矿物颗粒体积占总体积60.78%. 图2(a)可以看出，油砂矿物颗粒骨架中基本充满了油砂油，矿物颗粒骨架剩余部分为油砂油的体积约40.0%. 假设油砂油的密度约为0.90 cm$^{3}$/g，已知石英和长石的密度约为2.60 cm$^{3}$/g ^[21]，计算出油砂中矿物颗粒的质 量百分数约为81.25%. 与抽提法测量油砂中矿物残渣(85.73%)相比，结果十分接近. 对矿物的颗粒大小统计分类，发现该样品的矿物颗粒大小主要分布在180$\sim $550 $\mu$m，约占总量的90.62% (图3)，这也表明该样品的粒度分布比较均匀，分选较好.

图3(Fig.3)

图3 筛分法与CT扫描法的油砂矿物颗粒分布 Fig.3 Size distribution of oil sand mineral particle by sieving method and CT scan method

从图1可以看出筛分法得到矿物颗粒大小为150 $\sim $ 550 $\mu$m的样品占总量的85.76%，而颗粒大小为180 $\sim $ 550 $\mu$m的矿物占总量的74.96%. 从总体的趋势来看，筛分法和CT扫描法获得的矿物颗粒分布结果较为相近，小于96 $\mu$m的矿物颗粒含量差异稍大. 主要原因为筛分法是将抽提后的矿物残渣进行分析，在长时间的抽提和筛分的过程中会对矿物的颗粒造成一定破坏，而CT扫描是一 种无损检测方法，充分保证了矿物的原始结构； 同时CT扫描所选取的样品颗粒较小. 因此，直径小于96 $\mu$m的矿物分布差异性较大. 由于CT扫描是一种无损检测方法，因此CT扫描图像分析得到的粒度分布结果更为可靠.

图2(b)为致密砂岩的CT扫描图像，颗粒大小约为1.0 mm$\times $1.0 mm$\times $0.5 mm. 该样品的主要成分为石英，所以图像中灰色的部分主要为石英矿物. 从图像上发现该样品的石英矿物颗粒很小，用微米CT无法分辨出其的轮廓. CT扫描图像中黑色部分为岩石孔隙，该样品的裂缝比较发育，还发育溶蚀孔隙. 这些孔隙和裂缝为油气的储层提供了大量的空间，裂缝为油气的运移和排采提供重要的通道.

选取约为1.0 mm$\times $0.5 mm$\times $0.8 mm数据体，进行图像处理，分割出岩石内部的孔隙，对孔隙大小进行统计分析(图4). 结果显示所选取区域样品的总孔隙度为5.65%，略大于与常规的氦气法测量孔隙度(4.52%). 主要原因是常规孔隙度测试方法测得样品的孔隙度为有效孔隙度，而CT扫描图像处理得到的孔隙度为总孔隙度；同时该样品溶蚀孔隙较为发育，选择图像处理的数据体部分孔隙较为发育，所以测量结果偏大.

图4(Fig.4)

图4 致密砂岩孔隙与裂缝的分割图 Fig.4 The segmentation of pore and fracture in tight sand

孔径分布统计结果发现该样品中存在两个连通性好的孔隙，直径分别为949.25 $\mu$m和852.01 $\mu$m，体积分别为1.19 × 10⁷ $\mu$m³和7.55 × 10⁶ $\mu$m³(图5). 这两个孔隙的体积占孔隙总体积的95%左右，两个孔隙的面积占孔隙总表面积的90%以上. 直径小于200 $\mu$m的孔隙，主要为孤立的孔，体积约占量的5%，面积约占总量的10%.

图5(Fig.5)

图5 致密砂岩中孔隙的面积和体积分布图 Fig.5 The pore area and volume distribution in tight sand

从图2(c)页岩的微米CT扫描图像可以看出，页岩十分致密，发育水平层理，非均质性强，内部基本不发育微米级的孔隙与裂缝，但有一些人工钻取样品时产生的裂缝. 从整体来讲，微米CT无法清晰的观察到页岩内部的微观孔隙结构. 因此，需要利用分辨率更高的设备进行微观结构的表征.

由于纳米CT的视域只有65 $\mu$m，它样品的尺寸的要求也远远小于微米CT. 本文对该页岩样品进行破碎，选取 直径约100 $\mu$m的近圆柱体样品进行纳米CT扫描，结果见图2(d). 图2(d)为纳米CT扫描的整个视域，图中灰度值低的块状和条带状的物质主要为低密度物质.

这些低密度物质内部还存在一些灰度值更低的物质，即为孔隙. 国内外学者研究发现，页岩的有机质中发育大量的孔隙，是页岩气的吸附的主要空间^{[19, 20]}.

因此，可以推断这些灰度值低的块状和条带状物质为有机质. 由于X射线的吸收与原子序数相关，图像中灰度值高的白色矿物代表原子序数大，因此白色矿物主要为黄铁矿和钙质矿物等. 由于黄铁矿的形态主要以莓球状、微粒状为主，因此，图像中球状的亮色矿物主要为黄铁矿.

选取直径为50 $\mu$m，高为35 $\mu$m的圆柱体数据体进行处理，对页岩中黄铁矿、有机质和孔隙进行分割，结果见图6.

图6(Fig.6)

图6 页岩中不同成分的分割图 Fig.6 The segmentation of different component in shale

统计发现页岩中黄铁矿、有机质和孔隙占样品总体积的比例分别为0.74%, 2.55%和0.08%，剩余的矿物体积为96.63%. 假设剩余矿物(石英、长石、方解石和白云石)的密度为2.60 cm$^{3}$/g，已知黄铁矿的密度约为5.0 cm$^{3}$/g，有机质的 密度约1.25 cm$^{3}$/g.

将物质的体积分量转化为质量分量，得到黄铁矿和有机质的质量百分比为1.44%和1.09%，这与X射线衍射法测得的结果基本相符. 统计黄铁矿的颗粒大小发现，粒径大于3 $\mu$m的矿物体积占黄铁矿总体积的70%，但其面积占总面积不足50% (图7).主要原因为粒径小于2 $\mu$m的样品数量较多，使得黄铁矿样品虽然体积小，但面积大.

图7(Fig.7)

图7 页岩中黄铁矿颗粒面积和体积分布图 Fig.7 The pyrite area and volume distribution in shale

与常规氦气孔隙度测试结果相比，发现CT扫描表征页岩的孔隙度偏小. 从孔径分布统计结果可以看出，直径为0.25 $\sim $1.5 $\mu$m 的孔隙占主要部分(图8). 目前国内外学者研究发现，页岩有机质孔的发育主要分布在0.8$\times $10$^{ - 2} \sim $5$\times $10$^{ - 2} $um^[22]，这与纳米CT扫描表征页岩孔隙结构的结果存在很大差异. 造成孔隙度和孔径分布结果差异较大的主要原因为纳米CT的分辨率(150 nm)还不能完全满足表征页岩中纳米级孔隙尺度的要求，同时页岩中有机质和孔隙之间的灰度值相差较小，对孔隙和有机质的分割造成很大的困难.

图8(Fig.8)

图8 页岩中孔隙的面积和体积分布图 Fig.8 The porearea and volume distribution in shale

微米CT可以对油砂的颗粒粒度分布进行有效的表征，得到油砂的矿物含量为60.78%和矿物颗粒大小主要分布在180 $\sim $550 $\mu$m. 与筛分法法相比，该方法测量得到的矿物粒度分布总体趋势上差异小，但小于96 $\mu$m的颗粒矿物分布差异性稍大.

研究致密砂岩的微米CT扫描发现该样品的裂缝比较发育，还发育溶蚀孔隙. CT扫描法得到样品的总孔隙度为5.65%，略大于与常规的氦气法测量孔隙度. 该样品中存在两个连通性好的孔隙，占孔隙总体积的95%左右，两个孔隙的面积占孔隙总表面积的90%以上.

微米CT扫描基本可以分辨出页岩的水平层理发育情况，但是无法表征页岩的微观孔隙结构. 纳米CT扫描表征页岩内部的有机质、黄铁矿和孔隙等微观结构，发现页岩中有机质、黄铁矿和孔隙占总体积的比例分别为2.55%、0.74%和0.08%. 对比CT扫描法与常规测试方法，两者黄铁矿和有机质的测试结果基本相近，但是CT扫描法的孔隙度结果偏小，孔径分布不符页岩实际特征. 因此，纳米CT扫描在表征页岩内部的微观孔隙结构方面还需要进行相应的改进.

Xue Huaqing^1,2, Xu Ruina¹, Jiang Peixue¹, Zhou Shangwen²